Etude d’une électrode à pâte de carbone modifiée par des oxydes (CuO, NiO et CuNiO) : application comme capteur pour la détermination de l’acide urique.

Abstract

L’objectif principal de ce travail est de proposer de nouvelles voies de la synthèse chimique des nanoparticules métalliques en vue de remplacer l’utilisation des réducteurs chimiques pour des raisons d’écotoxicité essentiellement. Au cours de ce travail, nous avons démontré, Une approche de la chimie écologique rapide verte pour la synthèse des NPs de Cu, de Ni et de l’alliage Cu-Ni en utilisant l’extrait de la plante romarin comme un agent réducteur et antioxydant des ions métalliques. Le mode d’action de cet extrait vert à été étudié. Ceci est réalisé par l’UV visible et en suivant le potentiel redox et le pH pendant le processus de synthèse chimique des nanoparticules métalliques de cuivre, nickel et leur alliage. Ces dernières sont utilisées comme catalyseurs modifiant la pâte de carbone graphite. Plusieurs techniques expérimentales sont utilisées pour la caractérisation des catalyseurs aux divers stades de leur élaboration. La spectrométrie infrarouge (FTIR) a permis d’identifier les groupements fonctionnels présents dans l’extrait de romarin. Par le biais de la diffraction des rayons X, on a pu déterminer la nature des phases cristallines, la taille approximatives des particules et voir l’effet de la calcination sur nos catalyseurs. La microscopie électronique à balayage couplée à l’EDX est utilisée pour déterminer la morphologie et la composition des NPs métalliques. Les résultats de suivi du potentiel pendant la synthèse n’évoluent pas de la même manière pour le Cu, Ni et l’alliage. En effet, dans le cas de la synthèse de Cu et de l’alliage Cu-Ni, les potentiels redox augmentent avec le temps, dû à la consommation des biomolécules présentes dans l’extrait vert. Alors que dans le cas de Ni, un phénomène inverse se produit qui peut être lié à la réduction des ions métalliques (Ni2+) en Ni dans le mélange réactionnel. Ce travail est consacré à une application des électrodes à pâte de carbone graphite modifiées par les oxydes des nanoparticules métalliques de Cuivre, Nickel et l’alliage obtenus après calcination des NPs métalliques. Nous avons en particulier étudié l'influence de certains paramètres de calcination, de pH du milieu de détection, du pourcentage en catalyseurs et la cinétique de la réaction d’oxydation de l’AU, notamment l’effet de la concentration de l’acide urique et la vitesse de balayage sur leur activité électrocatalytique. L’étude de la cinétique 82 d’oxydation de l’AU a été conduite dans les conditions optimales. Pour se faire, différentes techniques électrochimiques stationnaire ; la voltammétrie cyclique et la chronoampérométrie sont employées. L’étude expérimental a montré que les électrodes à pâte de carbone graphite modifiées par des catalyseurs calcinés CuO, NiO et l’alliage CuNiO à des teneurs massique 10%, 5% et 10%, respectivement présente une bonne activité électrocatalytique vis-à-vis de l’oxydation de l’acide urique, dans le milieu tampon à pH = 6. Les courbes de voltammétrie cyclique ont montré que l’alliage CuNiO exhibe un meilleur pic d’oxydation aux alentours de 481 mVECS vis-à-vis de l’oxydation de l’acide urique. L’étude de la cinétique d’oxydation de l’acide urique sur les électrodes CG/10%CuO, CG/5%NiO et CG/10% CuNiO a montré que les potentiels et les courants des pics d'oxydation irréversible de l’AU évoluent proportionnellement avec la vitesse de balayage et se déplacent vers des valeurs plus positives. Les résultats ont montré que la réaction d’oxydation de l’AU, sur ces trois électrodes, est régie par un transfert de matière sous contrôle diffusionnel. L’effet de la vitesse de balayage en potentiel des électrodes nous a permis de déterminer le nombre d’électrons échangés pour chacune des vagues d’oxydation. Nous avons montré qu’en milieu tampon phosphate à pH = 6 et sur les pics d’oxydation, la réaction d’oxydation de l’AU sur les électrodes CG/10%CuO, CG/5%NiO et CG/10% CuNiO, se fait avec un transfert de deux électrons. Finalement, les électrodes CG/10%CuO, CG/5%NiO et CG/10% CuNiO peuvent être utilisées avec succès comme capteurs de détermination de l’AU. Ainsi, les résultats obtenus sont prometteurs. En perspectives, il serait donc intéressant d’approfondir cette étude par l’utilisation de la microscopie électronique à transmission (MET) afin de mettre en évidence la forme nanométrique des particules métalliques synthétisées. Il est également souhaitable de tester ces NPs métalliques dans l’activité antimicrobienne et d’étudier le mécanisme et la cinétique de l’inhibition de l’accroissement des bactéries. Pour cela, le couplage avec des équipes de biologistes est indispensable.